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液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药
作者: 饶钦雄 [1] 赵晶 [2] 闵红 [3] 邵婷 [4] 孙明星 [3] 罗峰 [5] 姚春霞 [1]
关键词: 有机肥 氟喹诺酮类 检测方法 液相色谱串联质谱 提取剂
摘要：建立了有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱（LC-MS？MS）分析方法。取5 g 有机肥样品以5 mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液（pH ＝4．0）与20 mL 乙腈∶乙酸＝9∶1（V？V）超声提取两次，用 HLB固相萃取柱进行净化富集，以5％氨化甲醇进行洗脱，氮气吹干后以溶液（三乙胺＋磷酸＋水＝0．66＋0．74＋100）＋乙腈＝88＋12（V？V）复溶。以0．1％甲酸水和甲醇作为流动相，采用梯度洗脱方式 LC-MS？MS 检测。试验结果表明，有机肥中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在66．19％—115．00％，相对标准偏差在2．40％—9．45％，检出限为0．010 mg？kg，定量限为0．050 mg？kg，本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求。
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